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HeimZufälliges Lasern und Brechen der Replika-Symmetrie in GeO2
Wissenschaftliche Berichte Band 12, Artikelnummer: 19438 (2022) Diesen Artikel zitieren
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Details zu den Metriken
Wir untersuchten den Zufallslaserprozess und das Phänomen des Replica Symmetry Breaking (RSB) in mit Neodymionen (Nd3+) dotierten Bleigermanat-Glaskeramiken (GCs), die MgO enthalten. Glasproben wurden durch herkömmliche Schmelzabschrecktechnik hergestellt und die GCs wurden durch sorgfältiges Entglasen der Ausgangsgläser bei 830 °C für verschiedene Zeitintervalle erhalten. Die teilweise Kristallisation der Ausgangsgläser wurde durch Röntgenbeugung nachgewiesen. Bei Proben mit einem höheren Kristallinitätsgrad (getempert während 5 Stunden) wurde eine Photolumineszenz (PL)-Verstärkung von ca. 500 % im Vergleich zu den Ausgangsgläsern beobachtet. Pulver mit Körnern mit einer durchschnittlichen Größe von 2 µm wurden durch Rastern der GC-Proben hergestellt. Der Zufallslaser (RL) wurde bei 808 nm in Resonanz mit dem Nd3+-Übergang 4I9/2 → {4F5/2, 2H9/2} angeregt und bei 1068 nm emittiert (Übergang 4F3/2 → 4I11/2). Die RL-Leistung wurde für die Probe mit dem höchsten Kristallinitätsgrad deutlich verbessert, deren Energiefluenz-Anregungsschwelle (EFEth) 0,25 mJ/mm2 betrug. Die verbesserte Leistung wird auf das Verweilzeitwachstum der Photonen innerhalb der Probe und die höhere Quanteneffizienz von Nd3+ in den Mikrokristallen zurückgeführt, wo Strahlungsverluste reduziert werden. Darüber hinaus wurde das für einen photonischen Phasenübergang charakteristische Phänomen des Replica Symmetry Breaking (RSB) durch Messung der Intensitätsschwankungen der RL-Emission nachgewiesen. Der Parisi-Überlappungsparameter wurde für alle Proben für die Anregung unterhalb und oberhalb des EFEth bestimmt. Dies ist nach bestem Wissen des Autors das erste Mal, dass RL-Emission und RSB für ein Glaskeramiksystem angegeben werden.
Die Laserwirkung in ungeordneten Medien ohne optische Hohlräume ist seit der bahnbrechenden Arbeit von Letokhov1,2,3,4,5,6,7,8,9,10,11 Gegenstand intensiver theoretischer und experimenteller Studien. Bei dieser Art von Lasersystemen, die derzeit als Zufallslaser (RLs) bezeichnet werden, wird der Rückkopplungsmechanismus, der zur optischen Verstärkung beiträgt, nicht wie bei herkömmlichen Lasern durch einen ausgereiften optischen Hohlraum erreicht. Stattdessen wird die optische Rückkopplung durch Lichtstreuung aufgrund von Inhomogenitäten des Brechungsindex innerhalb eines ungeordneten Mediums erreicht12,13.
Bisher wurden RLs für mehrere Systeme gemeldet. Beispielsweise können die ungeordneten Streupartikel in das Verstärkungsmedium eingebettet sein, etwa in flüssigen Laserfarbstofflösungen, die Partikel mit hohem Brechungsindex in Suspensionen enthalten14,15. Die Farbstoffe können auch in feste Matrizen eingebaut werden, beispielsweise in Polymermembranen16, biologische Gewebe17 und durch Sol-Gel18 hergestellte Gläser.
Zufälliges Lasern wurde auch ausführlich für mit seltenen Erdionen (REI) dotierte kristalline Pulver beschrieben19,20,21,22,23,24,25. In diesen Systemen wirken die Partikel sowohl als Verstärkungsmedium als auch als Streuer. Insbesondere kann zufälliges Lasern auch aus REI-dotierten optischen Fasern erhalten werden, wobei die Rückkopplung durch Lichtreflexionen in zufälligen Bragg-Gittern erhalten werden kann, die in Fasern mit ungleichmäßigen Brechungsindizes26,27 oder Fasern mit phasengetrennten Glaskernen28 geschrieben sind.
Seltsamerweise gibt es nur sehr wenige RL-Berichte, die auf mit REI dotierten Glaspartikeln basieren. Vor einigen Jahren wurde über einen im UV-Bereich emittierenden Upconversion-RL berichtet, der auf einem mit Neodymionen dotierten Fluorindatglaspulver basiert29. Kürzlich haben wir die RL-Wirkung in mit Neodym (Nd3+) dotierten Zink-Tellurit-Glaspulvern nachgewiesen30. Der RL-Rückkopplungsmechanismus wurde durch die Lichtreflexionen an den Grenzflächen zwischen Glaskörnern und Luft bereitgestellt.
Arbeiten zu RL in Glaskeramik (GCs) sind ebenfalls selten31,32. Dennoch sind GCs interessante Medien für photonische Geräte, da sie Anregungen mit hoher Leistung standhalten und eine hohe thermische Schwelle aufweisen. Darüber hinaus können GCs stark mit Seltenerdionen dotiert werden, um ihre Emissionseigenschaften zu verändern31. Dennoch ist der vorliegende Artikel nach unserem besten Wissen der erste Bericht über ein RL auf Basis von Nd3+-dotierter Glaskeramik. Unser Ziel war es, den Einfluss des Kristallisationsgrads des GC-Pulvers auf die Leistung von RLs zu bewerten und zu charakterisieren. Für diese Forschung wurde die Wahl des Bleigermanat-Ausgangsglases aus mehreren Gründen getroffen, die im Folgenden erläutert werden.
Bleigermanatgläser sind gute Kandidaten für den RL-Betrieb, da sie eine hohe Löslichkeit für REI, einen hohen Brechungsindex (~ 2,0), ein hohes Transmissionsfenster (400–5000 nm)33 und eine hohe Beständigkeit gegen optische Schäden aufweisen34. Die Zugabe von MgO zur Glaszusammensetzung trug als Zwischenoxid zur Glasstruktur bei und wirkte nicht nur als Modifikator, sondern auch als Netzwerkbildner35,36.
Neben der grundlegenden Charakterisierung der RLs wurde in dieser Arbeit die statistische Untersuchung der Intensitätsschwankungen durchgeführt. Dies wurde durch mehrere Arbeiten37,38,39,40,41,42,43 motiviert, die zeigten, dass der RL-Übergang ein photonischer Phasenübergang ist, analog zum paramagnetischen Phasenübergang zum Spinglas-Phasenübergang in ungeordneten magnetischen Materialien44. In RLs ist dieser Phasenübergang durch ein Replica Symmetry Breaking (RSB) gekennzeichnet, bei dem Intensitätsschwankungen stark korrelieren. Obwohl RSB in RLs auf der Basis von Flüssigkeiten, kristallinen Pulvern und optischen Fasern identifiziert und untersucht wurde, wurde über die Beobachtung von RSB in GCs nicht berichtet.
Die Ergebnisse der Differential Scanning Calorimetry (DSC) für das Nd3+-dotierte GPM-Pulver, das vor dem Glühprozess zur Herstellung von GCs erhalten wurde, sind in Abb. 1 dargestellt. Ein typischer Glasübergang wird bei 605 °C beobachtet. Darüber hinaus zeigt das Thermogramm einen exothermen Peak mit einer Anfangstemperatur von etwa 850 °C. Dieses Merkmal wird auf das Wachstum kristalliner Phasen im Glas zurückgeführt. In dieser Arbeit wurde eine Temperatur von 830 °C verwendet, die leicht unter dem Beginn der Kristallisation lag, um eine kontrollierte Kristallisation der Proben zu induzieren, mit dem Ziel, GCs mit unterschiedlichen Kristallisationsgraden zu erhalten. Um das Anhaften der Proben an dem für das thermische Glühen verwendeten Tiegel zu minimieren, wurde eine Temperatur knapp unter 850 °C verwendet.
DSC einer GPM-Glasprobe (10 Gew.-% Nd2O3) bei einer Heizrate von 10 °C/min (Tg = Glasübergangstemperatur, Tc = Kristallisationstemperatur).
Abbildung 2 zeigt die Partikelgrößenverteilung von Nd3+-dotiertem GPM-Glaskeramikpulver, das 5 Stunden lang bei 830 °C getempert wurde (GPM5), ermittelt aus optischen Mikroskopiemessungen. Die durchschnittliche Partikelgröße betrug ca. 2 µm, es wurde jedoch ein kleiner Anteil größerer Partikel mit Abmessungen bis ca. 24 µm beobachtet. Die anderen Proben weisen eine ähnliche Größenverteilung auf, da die Körner nach der Sedimentation gröberer Partikel gemischt mit Isopropylalkohol gesammelt wurden, wie unter „Optische Charakterisierung“ beschrieben.
Partikelgrößenverteilung für die Probe GPM5 (Glaskeramikpulver, 5 h lang bei 830 °C getempert).
Abbildung 3 zeigt Röntgendiffraktogramme, die für Nd3+-dotiertes Glas und GC-Proben erhalten wurden. Beachten Sie, dass die GPM-Probe, die keinem Glühvorgang unterzogen wurde, keine Anzeichen einer Kristallisation aufwies. Allerdings zeigen Proben, die 0,5 Stunden und 1 Stunde lang bei 830 °C getempert wurden, scharfe Kristallisationspeaks, die auf das Wachstum der nanokristallinen Nd2Ge2O7-Phase zurückzuführen sind (PDF: 42-0208). Andererseits weist GPM3-Pulver zusätzliche Peaks auf, die auf das Vorhandensein von MgPb3Ge5O14 (PDF: 39-1265) und GeO2 (PDF: 36-1463) zurückzuführen sind. Schließlich waren im GPM5-Pulver auch Peaks vorhanden, die mit dem Wachstum der kristallinen Phase von PbO (PDF: 3-0600) zusammenhängen. Die Scherrer-Gleichung ergab, dass die in der Probe gewachsenen Kristallitgrößen Abmessungen von etwa 50 nm hatten.
Röntgenbeugung für Nd3+-dotierte Proben GPMx (x = 0,5, 1, 3, 5). Der Einschub zeigt den Kristallinitätsgrad als Funktion der Glühzeit.
Die Kinetik der isothermen Kristallisation des Bleigermanatglases kann mithilfe der Johnson-Mehl-Avrami-Komogorov-Gleichungen (JMAK)45 beschrieben werden. In diesem Zusammenhang kann der Volumenanteil \(x\left(t\right)\) eines Kristalls, der während isothermer Reaktionen aus der Glasphase gewachsen ist, durch den Ausdruck beschrieben werden:
wobei n der Avrami-Exponent und K die Kristallisationsgeschwindigkeitskonstante ist, ausgedrückt als:
Dabei ist \({E}_{eff}\) die effektive Aktivierungsenergie, die den gesamten Kristallisationsprozess beschreibt, \({K}_{0}\) sind die isothermen JMAK-Parameter, T ist die Heiztemperatur und \({ k}_{b}\) ist die Boltzmann-Konstante. Sowohl n als auch K spiegeln die Keimbildungs- und Wachstumsmechanismen der Probe wider.
Die Darstellung des Kristallinitätsgrads als Funktion der Zeit (Einschub in Abb. 3) zeigte eine typische sigmoidale Kurve, wie vom JMAK-Modell erwartet. Die allgemeine Gleichung für den Avrami-Exponenten lautet \(n=a+bc\), wobei a der Keimbildungsindex (\(a=0\) für eine Keimbildungsrate von Null während der Phasenwechseltransformation ist, \(0
Die Ergebnisse der kohärenten Rückstreuung (CBS) sind in Abb. 4a dargestellt. Der mittlere freie Weg des Transports \(({l}_{t})\) als Funktion der Glühzeiten wurde mit \({l}_{t}=0,7\frac{\lambda }{2\) bestimmt. pi W}\), wie in „Optische Charakterisierung“ beschrieben und in Abb. 4b dargestellt. Wir beobachten eine deutliche Verringerung der mittleren freien Weglänge mit zunehmender Glühzeit. Daher ist es offensichtlich, dass Kristallite, die im Wirtsglas wachsen, auch als Streumedien wirken. Dies ist aus Sicht der Materialcharakterisierung ein interessantes Ergebnis, da unsere Ergebnisse zeigen, dass CBS-Messungen auch eine geeignete Technik sein können, um das Kristallisationsverhalten transparenter Festkörper wie Gläser oder Polymere zu untersuchen.
(a) CBS-Kegel der Streulichtintensität (bei 1064 nm) als Funktion der Detektionswinkel für alle vorbereiteten Proben. (b) Mittlere freie Weglänge als Funktion der Glühzeit.
Abbildung 5a zeigt den Absorptionsquerschnitt des mit 10 Gew.-% Nd2O3 dotierten Vorläufer-GPM-Glases und Abbildung 5b zeigt das diffuse Reflexionsspektrum der Glas- und GC-Pulver. Absorptionspeaks konnten bei etwa 532 nm, 585 nm, 690 nm, 750 nm, 808 nm und 880 nm beobachtet werden, die mit den Nd3+-Übergängen 4I9/2 → {4G7/2, 2G9/2, 2K13/2} zusammenhängen. , 4I9/2 → {4G5/2, 2G7/2}, 4I9/2 → 4F9/2, 4I9/2 → {4F7/2, 4S3/2}, 4I9/2 → {4F5/2, 2H9/2} bzw. 4I9/2 → 4F3/2. Dies belegt den Einbau von Neodym in der dreiwertigen Form (Nd3+) in das untersuchte Glas und die Glaskeramik.
(a) Absorptionsquerschnitt des Vorläufer-GPM-Glases mit Neodymionen. Die Absorptionsbanden sind auf Übergänge vom Grundzustand in die angeregten Nd3+-Zustände zurückzuführen. (b) Diffuse Reflexionsspektren aller vorbereiteten Pulver. Die Spektren werden in der vertikalen Achse verschoben, um eine Überlappung zu verhindern.
Die PL-Spektren und das zeitliche Verhalten der Proben, die mit geringer Pumpintensität unter Verwendung eines CW-Lasers bei 808 nm angeregt wurden, sind in Abb. 6 dargestellt. Beachten Sie in Abb. 6a, dass die Emissionsbande bei ~ 1068 nm (aufgrund der Übergänge 4I9/2 → {4F5/2, 2H9/2}) wächst mit zunehmender Glühzeit. Die 5 Stunden lang getemperte Probe zeigte eine um ~ 500 % höhere PL-Intensität im Vergleich zu der Probe, die nicht dem Kristallisationsprozess unterzogen wurde. Das zeitliche Verhalten der PL-Emission bei 1068 nm des Glases und der GCs ist in Abb. 6b dargestellt. Die Zerfallslebensdauer steigt von 30 µs für das GPM-Glas auf etwa 120 µs für die GC-Proben (siehe Einschub in Abb. 6b).
(a) PL-Spektren der Pulver, die die Nd3+-Übergänge 4F3/2 → 4I9/2, 4F3/2 → 4I11/2 und 4F3/2 → 4I13/2 zeigen. (b) Zeitliches Verhalten des 1068-nm-PL-Signals, das dem Übergang (4F3/2 → 4I11/2) entspricht, für alle Proben.
Die in Abb. 6a beobachtete PL-Verstärkung korreliert mit dem Kristallisationsgrad der Proben. Um zu überprüfen, ob die mittlere freie Weglänge der Photonen mit den PL-Ergebnissen korreliert, wurde eine Monte-Carlo-Simulation durchgeführt. Der verwendete Algorithmus ging davon aus, dass jedes einfallende Pumpphoton einem 3D-Random Walk innerhalb der Probe folgen würde, mit einer Exponentialverteilung für die Weglängen zwischen aufeinanderfolgenden Streuereignissen, wobei der mittlere freie Weg innerhalb des Bereichs der Transportlängen liegt, die aus den CBS-Messungen ermittelt wurden . Es gab keine Einschränkungen für die Größe der Simulationsbox, mit Ausnahme der Einfallsebene der Photonen, die sich bei z = 0 befindet. Um ein einfallendes Photon auf der Probe zu simulieren, werden die anfänglichen Polar- und Azimutwinkel des Verschiebungsvektors des Photons verwendet gewählt als (θ0, φ0) = (0, 0), wobei θ und φ die Polar- bzw. Azimutwinkel sind. Im Modell kann das Pumpphoton entweder durch die Probe gestreut oder absorbiert werden und ein sekundäres Photon erzeugen. Bei jedem Streuereignis änderte sich die Ausbreitungsrichtung der Photonen um θ und φ. Die Absorptionswahrscheinlichkeit wurde entsprechend dem Absorptionsquerschnitt der Probe bei 808 nm eingestellt. Das sekundäre Photon konnte zufällig mit der gleichen anfänglichen mittleren freien Weglänge durch die Probe streuen. Die Simulation wurde beendet, wenn entweder das Sekundärphoton die Oberfläche erreichen konnte oder wenn das Sekundärphoton mehr als 10.000 Mal in der Probe gestreut wurde. Die Simulation wurde für 5000 Pumpphotonen wiederholt. Das Verhältnis zwischen Sekundärphotonen, die die Oberfläche erreichen und nachgewiesen werden könnten (Ne), und denen, die in der Probe erzeugt werden (N0), ist in Abb. 7 als Funktion der mittleren freien Transportweglänge dargestellt. Die Simulation zeigt, dass das Ne/N0-Verhältnis unabhängig von der mittleren freien Weglänge ist. Daher würde die spontane Emission nicht von der Verringerung der mittleren Transportlänge von Photonen profitieren, die bei der CBS-Charakterisierung beobachtet wurde. Aus diesem Grund kann die PL-Verstärkung auf die Verringerung der nichtstrahlenden Verluste zurückzuführen sein, die auf den Einbau von Nd3+-Ionen in die Struktur von Kristalliten zurückzuführen sind, die während der Glühbehandlungen gezüchtet wurden. Dies wird durch XRD-Ergebnisse bestätigt, da die Nd2Ge2O7-Phase in der Glaskeramik bereits bei Proben vorhanden ist, die nur 0,5 Stunden lang getempert wurden. Darüber hinaus zeigen Proben, die länger als 3 Stunden getempert wurden, deutlich kleine scharfe Merkmale in den PL-Spektren, die sich mit der breiten Emissionsbande überlappen, die für die Glasphase charakteristisch ist. Die entstehenden scharfen Banden sind auch ein Hinweis darauf, dass Nd3+-Ionen in NdO7- und NdO8-Polyeder47 innerhalb der Struktur der Nd2Ge2O7-Kristallite eingebaut wurden, die während der Glühbehandlung gewachsen sind. Der Anstieg der Lebensdauer nach der Glühbehandlung steht auch im Einklang mit der Tatsache, dass die Nd3+-Ionen zu bestimmten Stellen innerhalb der Kristallstruktur von Nd2Ge2O7 wandern. In diesem Fall ist für das Ausgangsglas der durchschnittliche Abstand zwischen Nd3+-Ionen wahrscheinlich viel kürzer als in den GCs. Somit verstärkt die größere Nähe von Nd3+-Ionen im Glas die Ion-Ion-Wechselwirkungen, was zu einer Verringerung der beobachteten Lebensdauer führt48,49,50.
Monte-Carlo-Simulation des Verhältnisses zwischen spontanen Photonen, die die Probe verlassen können, und spontanen Photonen, die im Wirtsmaterial erzeugt werden, als Funktion der mittleren freien Weglänge.
In der vorliegenden Arbeit haben wir das photonische Analogverhalten der paramagnetischen Phase zur Spinglasphase in magnetischen Materialien beobachtet und charakterisiert. Der photonische Phasenübergang, der dem Übergang vom spontanen Emissionsregime (unterhalb der Laserschwelle) zum RL-Glasverhalten (oberhalb der Schwelle) entspricht, wurde wie in „Optische Charakterisierung“ beschrieben charakterisiert.
Um die Korrelationen der RL-Modi zu analysieren, wird der Parisi-Überlappungsparameter \({q}_{\alpha \beta }\) von Gl. (3), diskutiert in „Optische Charakterisierung“, wurde aus N = 200 erfassten PL-Spektren berechnet, die für jede verwendete Energiefluenzanregung (EFE) erhalten wurden. Die Wahrscheinlichkeitsverteilung P(q), \(q= {q}_{\alpha \beta }\), wurde für alle Stichproben und für verschiedene EFEs bestimmt.
Abbildung 8 zeigt P(q)-Kurven, die für die GPM5-Probe erhalten wurden. Wie in Abb. 8a zu sehen ist, ist \({q}_{\mathrm{max}}\ approx 0\), wenn EFE unter dem Schwellenwert für RL-Emission (EFEth) liegt. Dies weist auf das Fehlen von Korrelationen zwischen den Schwankungen der Ausgangsintensität hin. Mit zunehmendem EFE ändert sich die Form von P(q), wie in Abb. 8b – f dargestellt. Wenn EFE \(\cong\) EFEth, \({q}_{\mathrm{max}}\) in die Nähe von − 1 und + 1 verschiebt, was auf korrelierte bzw. antikorrelierte Fluktuationen hinweist. Dennoch ist eine signifikante Anzahl von Replikaten nicht korreliert, wie die große Größe von P (q = 0) in Abb. 8c zeigt. Oberhalb des RL-Schwellenwerts tritt der RSB auf und das Maximum von P(q) konsolidiert sich bei \(\left|{\mathrm{q}}_{\mathrm{max}}\right|\cong 1\), wie in gezeigt Abb. 8d–f. Es ist erwähnenswert, dass das RSB-Phänomen größtenteils für verschiedene RL-Systeme gemeldet wurde2,37,38,39,40,41,42,43. Nach bestem Wissen des Autors ist es jedoch das erste Mal, dass das RSB-Phänomen für ein RL berichtet wird, das auf einem Glaskeramiksystem basiert.
Wahrscheinlichkeitsverteilung des Parisi-Überlappungsparameters für verschiedene EFEs. Unterhalb des Schwellenwerts: (a) EFE = 25 μJ/mm2 und (b) EFE = 125 μJ/mm2. In beiden Fällen tritt das Maximum von P(q) bei qmax ≈ 0 auf. (c) An der Schwelle: EFE = 250 μJ/mm2; das Maximum von P(q) tritt bei \(\left|{\mathrm{q}}_{\mathrm{max}}\right|\cong 1\) auf. Oberhalb des RL-Schwellenwerts (d) EFE = 375 μJ/mm2, (e) EFE = 750 μJ/mm2 und (f) EFE = 6250 μJ/mm2; das Maximum von P(q) konsolidiert sich bei \(\left|{\mathrm{q}}_{\mathrm{max}}\right|\cong 1\).
Abbildung 9 zeigt die PL-Intensität bei 1068 nm (schwarze Kurven) und |\({q}_{\mathrm{max}}|\) (rote Kurven) im Vergleich zum EFE für alle Proben. Ein klarer Übergang von der spontanen Emission zur RL wird anhand der PL-Intensitäts- und |\({q}_{\mathrm{max}}|\)-Kurven beobachtet. Beachten Sie, dass der aus den PL vs. EFE-Kurven erhaltene EFEth mit dem EFEth übereinstimmt, der für den Übergang |\({q}_{\mathrm{max}}|\) gefunden wurde. Dies wurde auch für andere bereits gemeldete RLs beobachtet2,37,38,39,40,41,42,43.
Modul des maximalen Parisi-Überlappungsparameters (rote Kurven) und PL-Intensität gegenüber EFE bei 1068 nm (schwarze Kurven) für Nd3+-dotierte GPM-Proben. (a) GPM; (b) GPM05; (c) GPM1; (d) GPM3; (e) GPM5; (f) EFEth als Funktion der Wärmebehandlungszeit. Die gestrichelte blaue Linie zeigt den EFEth für jede Probe.
Beachten Sie, dass EFEth von ~ 1 auf ~ 0,25 mJ/mm2 reduziert wird, wenn wir die unbehandelte glasige GPM-Probe mit der Probe vergleichen, die 5 Stunden lang der Kristallisationsbehandlung unterzogen wurde. Die Ergebnisse von EFEth als Funktion der Glühzeit in Abb. 9f zeigen deutlich, dass der Kristallisationsgrad auch mit der RL-Leistung korreliert.
Abbildung 10a zeigt, dass die Emissionsintensität bei 1068 nm für die GPM5-Probe etwa 130-mal höher ist, wenn der EFE von 0,1 auf 5,0 mJ/mm2 erhöht wird. Wir haben jedoch keine signifikante Verringerung der Breite des Emissionsbandes beobachtet. Die inhomogene Verbreiterung wird für glasartige aktive Medien erwartet und ist in der Glaskeramik aufgrund des restlichen Mutterglases vorhanden, das auch nach Wärmebehandlungen noch in den Proben vorhanden ist. Abbildung 10b zeigt die PL-Dynamik unterhalb und oberhalb des EFEth für die GPM5-Probe. Unterhalb von EFEth lag die Lebensdauer für alle Proben im μs-Bereich. Andererseits wurde für EFE > EFEth eine schnelle Emission im Nanosekundenbereich nach dem Pumplaserpuls beobachtet, die dem langsameren Signal (im µs-Bereich) aufgrund der spontanen Emission durch die nicht beteiligten Ionen überlagert war der stimulierte Emissionsprozess. Das zeitliche Verhalten der anderen Proben ähnelt dem in Abb. 10b.
(a) Emissionsspektrum und (b) zeitliches Verhalten des Signals (bei ~ 1068 nm) für die GPM5-Probe für EFE unterhalb und oberhalb von EFEth. (c) PL-Intensität vs. EFE für alle Proben.
In der GPM-Probe wird der RL-Rückkopplungsmechanismus den mikrometrischen Körnern zugeschrieben. In diesem Fall wirken die Glaspartikel im Pulver gleichzeitig als Streuer und Verstärkungsmedium. Dennoch ist die Photonentransportlänge etwa so groß wie die Teilchen. Andererseits können in der Glaskeramik auch Kristallite, die aufgrund der Glühbehandlung in den Pulverkörnern wachsen, als Streuer wirken. Während also in Glas die Verweilzeit der Photonen durch Lichtreflexionen an den Partikel-Luft-Grenzflächen bestimmt wird, können in Glas-Keramik auch Lichtreflexionen an den Kristalliten-Glas-Grenzflächen relevant sein. Dieser zusätzliche Streumechanismus kann die Verweilzeit der Photonen in den Proben verlängern und den Energiefluenzschwellenwert für die RL-Beobachtung verringern. Darüber hinaus kann Nd3+ in den in der Glasphase gewachsenen Kristalliten schärfere Emissionslinien aufweisen und leidet möglicherweise nicht unter einer großen inhomogenen Verbreiterung51. Tatsächlich zeigt Abb. 10c, dass die RL-Steigungseffizienz für Proben mit einem höheren Kristallinitätsgrad zunimmt, obwohl keine Verringerung der Emissionslinienbreite über EFEth beobachtet wurde. Daher wirken die Kristallite trotz der durch das Restglas verursachten inhomogenen Verbreiterung sowohl als Streuer als auch als effizientere Lichtemitter.
Nd3+-dotiertes GPM-Glas und Glaskeramik wurden erfolgreich hergestellt und der Kristallisationsgrad der Proben wurde durch eine sorgfältige Glühbehandlung bei 830 °C für verschiedene Zeitintervalle kontrolliert. Die Röntgenbeugungsanalyse zeigte, dass der Kristallisationsgrad der Proben je nach Dauer der Wärmebehandlung zwischen 0 und 78 % schwankte. Aufgrund der Glühbehandlung bildeten sich in der Glaskeramik Nd2Ge2O7- und MgPb3Ge5O14-Kristallite. CBS-Messungen zeigten, dass die Kristallisation tatsächlich einen Einfluss auf die mittlere freie Weglänge der Photonen hatte, die sich von ~ 3,5 µm für die glasartige Probe auf ~ 2,2 µm für die 5 Stunden lang wärmebehandelte Probe änderte.
Zur optischen Charakterisierung wurden Pulver aus Glas- und Glaskeramik-Mikropartikeln hergestellt. Bei Proben mit einem höheren Kristallinitätsgrad im Vergleich zur Glasprobe wurde eine PL-Verstärkung von etwa 500 % bei 1068 nm beobachtet. Wir führen die PL-Verstärkung auf den Einbau von Nd3+-Ionen in die Struktur der Kristallite zurück, die durch die Wärmebehandlung der Pulver entstanden sind.
Die Energiefluenz-Anregungsschwelle (EFEth) für die RL-Wirkung war bei Proben mit einem höheren Kristallisationsgrad kleiner. Bei allen Proben beobachteten wir eine Replika-Symmetriebrechung (RSB), wobei sich der Parisi-Überlappungsparameter für eine Anregung oberhalb des EFEth von 0 auf \(\pm 1\) änderte. Die RL-Effizienz wurde für die Proben verbessert, die längeren Glühzeiten unterzogen wurden. Die verbesserte RL-Leistung der Glaskeramik im Vergleich zu den Glasproben kann auf das Verweilzeitwachstum der Photonen im Pulver und auf die höhere Quanteneffizienz von Nd3+ in den Kristalliten zurückgeführt werden, da die Strahlungsverluste voraussichtlich geringer sind als für die Ionen im Wirtsglas. Der optische Rückkopplungsmechanismus für die RL-Wirkung in der Glaskeramik wird auf Lichtreflexionen an den Mikropartikel-Luft-Grenzflächen und auf die Reflexionen innerhalb der Partikel zurückgeführt, wobei die emittierten Photonen von den Grenzen der Kristallite reflektiert werden.
Dies ist unseres Wissens nach das erste Mal, dass das RSB-Phänomen für ein RL berichtet wird, das auf Seltenerdionen basiert, die in einer Glaskeramik untergebracht sind. Wir behaupten, dass Untersuchungen von Glaskeramiken für Zufallslaser aufgrund der Möglichkeit einer Feinsteuerung der optischen Rückkopplung durch Änderung des Kristallisationsgrads der Proben ein fruchtbares Forschungsgebiet sein könnten, was impliziert, dass die Photonen eine mittlere freie Weglänge (gemessen durch) haben Kohärente Rückstreuung) und die RL-Wirkung in Glaskeramiken können als Werkzeuge zur Untersuchung der Kristallisationskinetik in solchen Materialien verwendet werden.
Die Zusammensetzung der hergestellten Gläser betrug 40GeO2–55PbO-5MgO (Gew.-%) – gekennzeichnet als GPM; Der endgültigen Zusammensetzung wurden 10 Gew.-% Nd2O3 (entsprechend 1,87 × 1021 Ionen/cm3) zugesetzt. Alle verwendeten Rohstoffe waren hochrein (> 99,99 %). Obwohl erwartet wird, dass eine große Konzentration von Nd2O3 in den Glasproben eine Löschung der Lumineszenzkonzentration (LCQ) verursacht, haben wir bereits beobachtet, dass die RL-Leistung trotz des Auftretens von LCQ30 bei höheren Konzentrationen seltener Erdionen verbessert wird. Der Grund dafür ist, dass die Dynamik der RL-Emission im Nanosekundenbereich auftritt, während die PL im Mikrosekundenbereich auftritt25,30. Die Gläser wurden durch herkömmliche Schmelzabschrecktechnik erhalten. Die Reagenzien wurden 1 Stunde lang bei 1200 °C in einem Platintiegel geschmolzen und dann bei Raumtemperatur in Wasser abgeschreckt, um eine Kristallisation zu verhindern. Die resultierenden GPM-Gläser wurden mit Mörser und Pistill gemahlen, um ein feines Pulver zu erhalten. Ungefähr 18 mg des GPM-Pulvers wurden einer Differential Scanning Calorimetry (DSC)-Analyse (Labsys Evo, Setaram) unterzogen, um die am besten geeigneten Temperaturen für den Kristallisationsprozess zu überprüfen. Die DSC-Analyse wurde in einer N2-Atmosphäre (100 ml/min) unter Verwendung eines Aluminiumoxidtiegels und einer Heizrate von 20 °C/min durchgeführt.
Das GPM-Pulver wurde in fünf Proben mit der Bezeichnung GPM, GPM05, GPM1, GPM3 und GPM5 aufgeteilt. Jede Probe wurde einer Glühbehandlung bei 830 °C an Luft über unterschiedliche Zeiträume unterzogen, wie in Tabelle 1 gezeigt. Die Glühtemperatur lag leicht unter dem Beginn der Kristallisation, der aus DSC-Messungen ermittelt wurde. Nach dem Glühprozess wurde jede GC-Probe einem zweiten Pulverisierungsprozess unterzogen. Anschließend wurden die erhaltenen Pulver einer Röntgenbeugung (XRD) in einem erweiterten Rigaku SmartLab-Röntgendiffraktometer mit Cu-Kα-Strahlung (λx = 0,154059 nm; 40 kV; 30 mA) unterzogen, um die strukturellen Veränderungen der Proben zu verfolgen (Schritt Größe: 0,01°; Zeit pro Schritt: 0,3 s). Die durchschnittliche Größe \((D)\) von Kristalliten wurde aus der Breite der Röntgenpeaks gemäß der Scherrer-Gleichung \(D=\frac{K{\lambda }_{x}}{\beta \mathrm{cos }\theta }\)36, wobei \({\lambda }_{x}\) die Wellenlänge der Röntgenstrahlung ist, \(\theta\) der Beugungswinkel ist, \(\beta\) die Breite ist des Peaks bei der Hälfte seiner maximalen Intensität (FWHM) und \(K\) ist ein dimensionsloser Formfaktor, der als Scherrer-Konstante bekannt ist (im Fall kugelförmiger Partikel \(K\) = 0,94). Der prozentuale Kristallinitätsgrad \((CD)\) wurde anhand des Verhältnisses der Kristallfläche \({A}_{C}\), die im Diffraktogramm des entglasten Glases (Glaskeramik) vorhanden ist, und der Gesamtfläche geschätzt , \({A}_{T} (\mathrm{amorph}+\mathrm{kristallin})\), unter Verwendung der Gleichung \(CD =100\frac{{A}_{C}}{{A}_ {T}}\)52.
Die Probenvorbereitung für die optischen Experimente erfolgte nach folgendem Verfahren. Zunächst wurde jedes getemperte Pulver kräftig mit Isopropylalkohol vermischt, um eine homogene Suspension zu erhalten. Anschließend wurde die Suspension zur Sedimentation gröberer Partikel 30 s ruhen gelassen. Der Überstand wurde gesammelt und nach dem Verdampfen des Lösungsmittels wurde ein feines Pulver erhalten.
Probenhalter wurden aus Quarzglas-Objektträgern hergestellt. Hohlräume von 10 × 10 mm2 und einer Tiefe von etwa 500 µm wurden durch Sandstrahlen von Silica-Mikrokügelchen mechanisch in die Oberfläche der Glasobjektträger geätzt. Anschließend wurden die Probenhalter mit Isopropylalkohol im Ultraschallbad gereinigt. Ungefähr 100 mg jedes Pulvers wurden in den Hohlraum der Probenhalter gegeben und vorsichtig gepresst, um homogene Schichten aus Nd3+-dotiertem GPM-Glas und GC-Partikeln zu erhalten. Andere Objektträger wurden verwendet, um die Hohlräume mit den Proben abzudecken und so ein Austreten von Pulver zu verhindern. Die Partikelgrößenverteilung wurde aus optischen Mikroskopbildern jeder Probe ermittelt; Zur Analyse der mikroskopischen Aufnahmen wurde die Open-Source-Software ImageJ53 verwendet.
Die mittlere freie Weglänge der Photonen für jede Probe wurde durch Messungen der kohärenten Rückstreuung (CBS) bestimmt. Der Aufbau für diese Experimente wird an anderer Stelle beschrieben48. Der mittlere Transportweg der Photonen, \({l}_{t}\), könnte aus der Gleichung \({l}_{t}=0,7\frac{\lambda }{2\pi W}\ ermittelt werden. )54, wobei \(\uplambda\) die Laserwellenlänge (1064 nm) und W die Halbwertsbreite (FWHM) der CBS-Kegel ist.
Mit einem Spektrophotometer (Ocean Optics) wurden bei Raumtemperatur diffuse Reflexionsspektren der Pulver im VIS-NIR-Bereich erhalten. Photolumineszenz (PL)-Experimente wurden bei Raumtemperatur unter Verwendung von zwei optischen Quellen durchgeführt. Für die PL-Experimente bei niedriger Pumpintensität wurde ein CW-Diodenlaser mit einer Wellenlänge von 808 nm verwendet. Für Experimente mit großen Intensitäten wurde ein optischer parametrischer Oszillator (OPO), OPOTEK INC., Modell Opollete™ HE 532 LD, verwendet, der von der zweiten Harmonischen eines gütegeschalteten Nd:YAG-Lasers (7 ns, 20 Hz) gepumpt wurde. Die OPO-Wellenlänge wurde auf 808 nm abgestimmt, in Resonanz mit dem Nd3+-Übergang 4I9/2 → {4F5/2, 2H9/2}, um das Fluoreszenzsignal aufgrund des Übergangs 4F5/2 → 4I11/2 zu optimieren, was zu einem RL führt Emissionspeak bei 1068 nm.
Der Lichtstrahl des OPO wurde durch eine Linse mit 70 mm Brennweite auf die Probe fokussiert, was einem beleuchteten Bereich von etwa 200 µm Durchmesser entspricht. Der Winkel zwischen der senkrechten Richtung zur Probenoberfläche und dem einfallenden Laserstrahl betrug 45° und das von der Probe emittierte Streulicht wurde von der Vorderseite gesammelt und in ein hochauflösendes (~ 0,01 nm) Spektrometer fokussiert, das an einen Ladungsträger gekoppelt war. gekoppeltes Gerät (CCD). Am Eingang des Monochromators wurde ein Langpassfilter positioniert, um das Streulicht aufgrund des einfallenden Laserstrahls zu entfernen. Die Ausgangsintensität wurde durch einen variablen Neutraldichtefilter gesteuert und eine Referenz der Eingangsintensität wurde durch eine mit einem Oszilloskop gekoppelte Fotodiode überwacht. Die PL-Intensität gegenüber den EFE-Kurven (Energy Fluence Excitation) wurde durch Einstellen der Mitte des Monochromatorgitters auf die maximale Emissionsintensität (\(\ungefähr) 1068 nm) erhalten, und dann wurden 200 Spektren für jede Pumpbedingung zur Darstellung erhalten PL-Intensität vs. EFE-Kurven. Die kritische Energiefluenz für den Übergang zwischen spontaner Emission und RL-Regime (EFEth) konnte aus den PL-Intensitäts-EFE-Kurven bestimmt werden. Die zeitliche PL-Entwicklung wurde unter Verwendung des gleichen Aufbaus wie oben beschrieben bestimmt, jedoch unter Änderung des CCD durch einen IR-Photomultiplier, der an ein Modelloszilloskop mit 2 GHz Bandbreite (Tektronix MSO5204B Mixed Signal) gekoppelt war. Abbildung 11 zeigt den Versuchsaufbau zur Charakterisierung der RL-Emission.
Aufbau zur zufälligen Lasercharakterisierung.
Der photonische Phasenübergang und das damit verbundene RSB-Phänomen wurden mithilfe der PL-Spektren beobachtet und charakterisiert. Die Wahrscheinlichkeitsdichtefunktion P(\({q}_{\alpha \beta }\)), wobei \({q}_{\alpha \beta }\) als Überlappungsparameter bezeichnet wird, misst den Grad der Korrelation zwischen Die RL-Spektralmodi werden für EFEs unterhalb und oberhalb des RL-Schwellenwerts bestimmt2,37,40,41,42,43. Die Werte von \({q}_{\alpha \beta }\) wurden unter Berücksichtigung der Intensitätsschwankungen unter Verwendung des Ausdrucks 37,40,41,42,43 erhalten.
wobei \(\alpha\), \(\beta\) = 1, 2,…, N die Replikatbezeichnungen bezeichnen; Die durchschnittliche Intensität bei der durch k indizierten Wellenlänge wird durch \(\langle I\rangle \left(k\right)=\sum_{\alpha =1}^{N}{I}_{k}(k)/ dargestellt. N\), und die Intensitätsschwankung wird symbolisiert durch \({\Delta }_{\alpha }\left(k\right)={I}_{\alpha }\left(k\right)-\langle I\ Winkel \left(k\right)\). Jedes Ausgangsspektrum wird als Replik betrachtet, dh als Kopie des RL-Systems unter identischen anfänglichen experimentellen Bedingungen. Dann kann die Verteilung P(\({q}_{\alpha \beta }\)) für jeden Wert des EFE wie in den Referenzen37,38,39,40,41,42,43 bestimmt werden.
Die während der aktuellen Studie verwendeten und/oder analysierten Datensätze sind auf Anfrage beim entsprechenden Autor erhältlich.
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Diese Arbeit wurde von den brasilianischen Agenturen Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico – CNPq (Zuschuss: 431162/2018-2 und dem Programm des National Institute of Photonics (INCT) – Zuschuss: 465.763/2014) und der Coordination for the Improvement of Personnel unterstützt of Higher Level (CAPES) für ein Promotionsstipendium für JG Câmara. Wir danken außerdem dem Laboratório de Difratometria de X-rays des Departamento de Física-UFPE für die Röntgenbeugungsanalyse.
Manoel L. Silva-Neto
Aktuelle Adresse: Department of Chemistry, University of Toronto, Toronto, ON, M5S 3H6, Kanada
Fakultät für Elektrotechnik, Polytechnische Schule, Universität São Paulo, São Paulo, SP, 05508-970, Brasilien
Josivanir G. Câmara
Technische Fakultät von São Paulo, Pça Cel. Fernando Prestes, 30, Sao Paulo, SP, 01124-060, Brasilien
Davinson M. da Silva & Luciana RP Kassab
Fachbereich Physik, Bundesuniversität Pernambuco, Recife, PE, 50670-901, Brasilien
Manoel L. Silva-Neto, William Palaces und Cid B. de Araújo
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Korrespondenz mit Davinson M. da Silva.
Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.
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Câmara, JG, da Silva, DM, Kassab, LRP et al. Zufälliges Lasern und Brechen der Replika-Symmetrie in mit Neodym dotierten GeO2-PbO-MgO-Glaskeramiken. Sci Rep 12, 19438 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-23893-4
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Eingegangen: 05. Juli 2022
Angenommen: 07. November 2022
Veröffentlicht: 14. November 2022
DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-23893-4
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